1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）
{title}有序介孔碳的制备及其吸波性能研究摘要：本文介绍了有序介孔碳材料（OMC）的制备方法及其在吸波领域内的研究进展，重点介绍了EISA法合成有序介孔碳材料的优势。
分析了OMC在吸波领域的研究方向和研究手段，从介电常数和磁导率的匹配着手实现OMC的吸波性能的提高。
同时，对吸波材料主要理论参数进行了分析。
关键词：吸波材料 介孔碳 阻抗匹配 轻质材料1、背景随着电子设备和无线通讯的快速发展，在对工业社会带来巨大便利和利益的同时，也产生了越来越多的电磁污染。
除此之外，军事上为屏蔽雷达监测实现设备隐身也需要性能优异的吸波材料。
因此，吸波材料的研究近些年来引起了许多科学家的关注[1]。
按照吸波机理，吸波材料可分为导电损耗型，介电损耗型和磁损耗型[2]，典型代表分别是导电高分子[3]、陶瓷基[4]、铁氧体[5]等。
在众多的吸波材料体系中，碳基材料依靠自身出色的理化性质：质量轻、化学稳定性好、价格低等优势[6]，在吸波材料家族中占有重要的位置。
众多的研究中，碳基材料包括石墨烯[7]、碳纳米管[9]、碳纤维[8]和有序介孔碳材料（OMC）[9]等。
OMC的优势在于丰富的孔道可以提高阻抗匹配[11]、高的比表面积利于电磁波的散射和反射[12]、通过自主装的制备方法，便于与其他材料复合实现更优的性能[13]。
对OMC研究的主要方向是解决复介电常数和磁导率匹配的问题。
OMC材料是介电型材料，拥有较高的介电常数与较低的磁导率，两者失配导致微波在材料表面就被反射，大大降低了材料的吸波性能[14]。
为了提高OMC的吸波性能，往往需要降低材料的介电常数或者提高材料的磁导率。
在降低介电常数方面主要是通过增加OMC孔洞、引入相对介电常数小的材料[12]，例如二氧化硅来实现。
另一种是通过复合一些磁性材料，例如铁钴、镍来提高材料的磁导率，在协同效应的作用下达到理想的吸波结果[10]。
Zhou Jianhua等[13]以F127为模板，糠醇为碳源，通过EISA法引入Fe和Si源制备了C-SiO2-Fe，在13.1GHz时反射损耗（RL）最优，为-34.4dB。
在厚度2mm时，有效的吸收频率（<10db）宽度为5.1ghz。
与zhou相似，li="" guoxian等[15]通过相同的方法在omc中引入feni合金，制备了c-sio2/feni。
与c-sio2相比，c-sio2/feni的介电常数降低，但是磁导率却没有显著变化。
c-sio2/feni在3mm时，最佳rl为-45.6db。
厚度2.5mm时，有效rl为5.6ghz。
="" shen="" guozhu等[16]以水热合成方法制备了n掺杂的有序介孔碳材料nomc，随后与cofe2o4共沉淀，制备了cofe2o4/nomc。
40-f/nomc（40%的fe）在厚度为1.5mm时吸收宽度最宽，有5ghz（11.9-16.9）。
30-f/nomc在4mm时，rl最低为-38.3db。
="" 2、合成方法="" 2.1硬模板法制备有序介孔碳材料="" 采用硬模板法制备多孔碳材料的一般步骤：(1)选择或者制备硬模板，一般是有序介孔(铝)硅酸盐和分子筛；(2)将碳源前躯体引入到模板中，前驱体通过氢键、范德华力或静电力围绕模板剂；(3)通过高温煅烧、碳化、酸或碱去除硬模板。
如果复制充分，得到的多孔碳同样是有序结构，并且正好与原始模板的结构互补。
="" 硬模板法的优势在于，它能够合成不同结构的有序的碳材料，然而随着发展，硬模板法也暴露出了严重的缺点：在整个过程中，首先要合成模板剂；其次，在碳化之前需要去除模板剂；而且，在去除模板剂的过程中，碳材料的结构或强度可能会由于模板剂骨架的消失而发生改变。
因此硬模板法成本高、效率低，很难满足工业大量生产的要求[17][18]。
="" 2.2软模板法制备有序介孔碳材料="" 运用软模板法成功合成介孔碳材料需要4个条件：(1)前驱体具有自组装成纳米结构的能力；(2)至少存在一种孔导向组分，并至少存在一种成碳组分；(3)孔导向组分能够耐受碳化所需要的温度，并且在碳化过程中其分解的碳含量较少；(4)成碳组分能够形成高度交联的聚合物材料，并且在去除孔导向组分时能够保持其纳米结构。
在软模板法中，模板剂被表面活性剂(具有两亲性质的有机物)所替代。
其中p123和f127是两种普遍利用的peo-ppo-peo型三嵌段共聚物表面活性剂[17]。
="" eisa法，即溶剂挥发诱导自组装法，是最常见的软模板法。
方法分为两步有机-有机自组装和热聚合。
其过程是，将反应物溶解在乙醇、丙酮等易挥发的溶剂中，随着溶剂的挥发，前驱体的浓度增大，前驱体和表面活性剂peo段通过氢键等发生有机-有机自组装；随后进行热聚合，前驱体在peo段处，包裹ppo段聚合形成高聚物。
反应结束后，碳化处理，得到介孔碳材料。
该法的一个重要特征是前驱体的交联聚合和表面活性剂自组装可认为是分开进行的，技术上避免了前驱体与表面活性剂的协同自组装过程，使合成中涉及的两个过程分阶段进行，从而有利于对各个过程进行独立控制[6][19]。
="" 3、性能评价="" 通常，吸波材料的电磁波吸收性能与复介电常数（(εr="ε′jε′′），复磁导率(μr" =="" μ′jμ′′)和阻抗匹配性能有关[14]。
实部ε'和μ'表示介质对电磁波能量的存储能力，而虚部ε''和μ''表示对电磁波能量的耗散能力。
因此，实际承担吸波功能的是介电常数和磁导率的虚部ε''和μ''，它们引起的能量损耗，损耗因子可由下式表示[1]：="" tanδ="tanδ_E tanδ_M=ε^''/ε^'" μ^''/μ^'="" (1)="" 式中，tanδ_e是介质损耗角正切，tanδ_m是磁损耗角正切。
由上式可以简单得到tanδ随虚部ε''和μ''的增大而增大。
ε''和μ''越大，材料的吸波性能越好。
在损耗取决于电导的情况下即介质损耗时，（1）式变化为：="" tanδ="ε^''/ε^'" （2）="" 但是，倘若入射电磁波在到达材料表面就产生反射则达不到吸收电磁波的效果，因此好的吸波材料必须同时拥有出色的阻抗匹配，使得电磁波能够进入材料进而被耗散。
理想的阻抗匹配性能需满足下式[14]：="" tanδ_e="tanδ_M" （3）="" 因此制备的材料复介电常数需要与复磁导率相适应。
="" 反射损耗（rl）也是表征材料吸波性能的重要参数，基于传输线理论rl的计算方式="" 如下[12][14]：="" z_in="Z_0" (μ_r/ε_r="" )^(1/2)="" tanh[j(2πfd/c)="" (μ_r="" ε_r="" )^(1/2)="" ]="" （4）="" rl="20log|(Z_in-Z_0" )(〖z_in z〗_0="" )|="" （5）=""></10db）宽度为5.1ghz。
><10db时才是符合要求的。
吸波材料的综合损耗能力还可以通过衰减常数（α）来评估，计算公式如下[20]：="" α="(√2" πf)/c="" √((μ^''="" ε^''-μ^'="" ε^'="" ) √((μ^''="" ε^''-μ^'="" ε^'="" )^2 (μ^'="" ε^'' μ^''="" ε^'="" )^2="" ))="" （6）="" 理论上，材料α值越大，吸波性能越好。
但实际上依旧收到阻抗匹配的制约。
因此在材料设计时，要优先满足阻抗匹配后设计追求低rl和高α的材料。
="" 参考文献="" zhou="" h="" ,="" wang="" j="" ,="" zhuang="" j="" ,="" et="" al.="" a="" covalent="" route="" for="" efficient="" surface="" modification="" of="" ordered="" mesoporous="" carbon="" as="" high="" performance="" microwave="" absorbers[j].="" nanoscale,="" 2013,="" 5(24):12502-12511.="" 刘元军,赵晓明,李卫斌.吸波材料研究进展[j].成都纺织高等专科学校学报,2015,32(03):23-29.="" cheng,="" b.;="" wang,="" j.;="" zhang,="" f.;="" qi,="" s.="" preparation="" of="" silver/carbon="" fiber/polyaniline="" microwave="" absorption="" composite="" and="" its="" application="" in="" epoxy="" resin.="" polym.="" bull.="" 2018,="" 75,="" 381393.="" wei,="" h.;="" yin,="" x.;="" dang,="" x.;="" zhang,="" l.;="" cheng,="" l.="" in="" situ="" growth="" of="" one-dimensional="" carbon-rich="" sic="" nanowires="" in="" porous="" sc2si2o7="" ceramics="" with="" excellent="" microwave="" absorption="" properties.="" ceram.="" int.="" 2018,="" 44,="" 2278422793.="" wu="" h="" j="" ,="" wang="" l="" d="" ,="" wang="" y="" m="" ,="" et="" al.="" flower-like="" α="" -fe2o3/ordered="" mesoporous="" carbon="" nanocomposite="" and="" its="" enhanced="" microwave="" absorption="" property[j].="" materials="" research="" innovations,="" 2014,="" 18(4):273-279.="" 刘丹,胡艳艳,曾超,屈德宇.有序介孔碳材料的软模板合成、结构改性与功能化[j].物理化学学报,2016,32(12):2826-2840.="" cao,="" m.;="" han,="" c.;="" wang,="" x.;="" zhang,="" m.;="" zhang,="" y.;="" shu,="" j.;="" yang,="" h.;="" fang,="" x.;="" yuan,="" j.="" graphene="" nanohybrids:="" excellent="" electromagnetic="" properties="" for="" the="" absorbing="" and="" shielding="" of="" electromagnetic="" waves.="" j.="" mater.="" chem.="" c="" 2018,="" 6,="" 45864602.="" ning,="" m.;="" li,="" j.;="" kuang,="" b.;="" wang,="" c.;="" su,="" d.;="" zhao,="" y.;="" jin,="" h.;="" cao,="" m.="" one-step="" fabrication="" of="" n-doped="" cnts="" encapsulating="" m="" nanoparticles="" (m="Fe," co,="" ni)="" for="" efficient="" microwave="" absorption.="" appl.="" surf.="" sci.="" 2018,="" 447,="" 244253.="" li,="" w.="" x.;="" qi,="" h.="" x.;="" guo,="" f.;="" du,="" y.;="" song,="" n.="" j.;="" liu,="" y.="" y.;="" chen,="" y.="" q.="" co="" nanoparticles="" supported="" on="" cotton-based="" carbon="" fibers:="" a="" novel="" broadband="" microwave="" absorbent.="" j.="" alloys="" compd.="" 2019,="" 772,="" 760769.="" wang="" j="" ,="" zhou="" h="" ,="" zhuang="" j="" ,="" et="" al.="" magnetic="" γ-fe2o3,="" fe3o4,="" and="" fe="" nanoparticles="" confined="" within="" ordered="" mesoporous="" carbons="" as="" efficient="" microwave="" absorbers[j].="" physical="" chemistry="" chemical="" physics,="" 2015,="" 17(5):="" 3802-12.="" shen,="" g.;="" mei,="" b.;="" wu,="" h.;="" wei,="" h.;="" fang,="" x.;="" xu,="" y.="" microwave="" electromagnetic="" and="" absorption="" properties="" of="" n-doped="" ordered="" mesoporous="" carbon="" decorated="" with="" ferrite="" nanoparticles.="" j.="" phys.="" chem.="" c="" 2017,="" 121,="" 38463853.="" zhou="" p="" ,="" zhang="" j="" ,="" zhu="" h="" ,="" et="" al.="" silica="" modified="" ordered="" mesoporous="" carbon="" for="" optimized="" impedance="" matching="" characteristic="" enabling="" lightweight="" and="" effective="" microwave="" absorbers[j].="" acs="" applied="" materials="" ="" interfaces,="" 2020,="" 12(20):="" 23252-60.="" zhou="" j="" ,="" he="" j="" ,="" li="" g="" ,="" et="" al.="" direct="" incorporation="" of="" magnetic="" constituents="" within="" ordered="" mesoporous="" carbonsilica="" nanocomposites="" for="" highly="" efficient="" electromagnetic="" wave="" absorbers[j].="" journal="" of="" physical="" chemistry="" c,="" 2010,="" 114(17):7611-7617.="" chao="" w="" ,="" vignesh="" m="" ,="" jie="" k="" ,="" et="" al.="" overview="" of="" carbon="" nanostructures="" and="" nanocomposites="" for="" electromagnetic="" wave="" shielding[j].="" carbon,="" 2018,="" 140:696-733.="" li="" g="" ,="" guo="" y="" ,="" sun="" x="" ,="" et="" al.="" synthesis="" and="" microwave="" absorbing="" properties="" of="" feni="" alloy="" incorporated="" ordered="" mesoporous="" carbonsilica="" nanocomposite[j].="" journal="" of="" physics="" C搅拌1h。
之后，加入TEOS（2.08g）和已制备的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌2h移入蒸发皿，室温保持8h，100C烘干24h。
。
设定好煅烧程序后在N2下进行碳化处理。
得到含Si的OMC，标记为C-Si。
煅烧程序设定：定型温度设定350C，保温3h；碳化温度设定600、700、800、900C四个温度，保温2h；600C以下升温速率1C/min，600C以上升温速率5C/min。
通过控制加入酚醛树脂的含量和设定煅烧温度程序，研究得到最佳C和Si的比例以及合适的焙烧温度。
在此基础上，在合成过程中加入磁性粒子（实验方法一致，在溶液搅拌时加入磁性粒子），预计采用CoCl2，复合含Co的OMC。
进一步探究磁性粒子复合量和煅烧温度控制对吸波性能的影响。
3、表征方法制备材料的表征手段主要有：利用XRD对样品结晶程度和组分进行测试；利用热分析方法对样品进行含碳量的测量；利用TEM和SEM对样品进行形貌分析；利用EDS对样品进行元素含量和分布的分析；利用拉曼光谱对样品石墨华程度进行分析；利用N2吸脱附等温线测量样品的比表面积，计算孔径大小和分布；利用适量网络分析仪在2-18GHz对样品进行介电常数和磁导率的测量，并进行反射损耗、衰减常数等理论参数的计算。
